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技术文献

冬凌草中冬凌草甲素的含量测定(2010版药典)

发表时间:2021-07-30 08:53

冬凌草

Donglingcao

RABDOSIAE RUBESCENTIS HERBA

    本品为唇形科植物碎米桠Rabdosia rubescens( Hemsl.)Hara的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,晒干。

    性状   本品茎基部近圆形,上部方柱形,长30~70cm。表面红紫色,有柔毛;质硬而脆,断面淡黄色。叶对生,有柄;叶片皱缩或破碎,完整者展平后呈卵形或卵形菱状,长2~6cm,宽1.5~3cm;先端锐尖或渐尖,基部宽楔形,急缩下延成假翅,边缘具粗锯齿;上表面棕绿色,下表面淡绿色,沿叶脉被疏柔毛。有时带花,聚伞状圆锥花序顶生,花小,花萼筒状钟形,5裂齿,花冠二唇形。气微香,味苦、甘。

    鉴别   (1)本品叶表面观:上表皮细胞呈多角形或不规则形;垂周壁波状弯曲。腺鳞头部圆形或扁圆形,4细胞。腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1—5细胞,外壁具疣状突起。下表皮细胞呈不规则形,垂周壁波状弯睦。非腺毛、腺毛及腺鳞较多。气孔直轴式或不定式。

    (2)取本品粉末lg,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取冬凌革对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取冬凌草甲素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一GF254薄层板上,使成条带状,以二氯甲烷一乙醇丙酮(36:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,分别在耳光和紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光灯(254nm)下,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    检查   水分   不得过12.0%(附录ⅨH 第一法)。

    总灰分   不得过12.0%(附录ⅨK)。

    酸不溶性灰分   不得过2.0%(附录ⅨK)。

    浸出物   照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。

    含量测定   照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(55:45)为流动相;检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备   取冬凌草甲素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备   取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含冬凌草甲素(C20H2806)不得少于0.25%。

    饮片

    炮制   除去杂质,切段,干燥。

    性味与归经   苦、甘,微寒。归肺、胃、肝经。

    功能与主治   清热解毒,活血止痛。用于咽喉肿痛,瘾瘕痞块,蛇虫咬伤。

    用法与用量   30~60g。外用适量。

    【贮藏】 置干燥处。


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